蛤、贝是生产维生素D的重要原料。贻贝等软体动物的干肉中含0.1%~1.0%固醇,我国贻贝干中维生素D含量约为总固醇量10%。提取其酯质进行紫外线照射可以得到数万至十万单位以上的维生素D油剂。 操作要点:①将分级后的小贻贝和下脚料置于多孔圆筒中,用4%碱液加热至50℃,使肉自壳中溶出,经过滤、中和后进行萃取。若用贻贝干作原料,粉碎后可直接萃取。②用乙醚为溶剂萃取时,应精制除去其中对维生素D原起氧化作用的过氧化物,萃取液真空浓缩掉原体积的1/10。③100克萃取物加入10%的氢氧化钾300毫升,在80~85℃下皂化2小时,再用乙醚萃取不皂化物5次,水洗除去过量碱呈中性时,用无水硫酸钠进行脱水,在二氧化碳的气流下蒸馏溶剂,得淡黄色不皂化物。④维生素D原经过紫外线照射的光解作用转变为维生素D。使用光源一般为弧光灯、水银灯,选用波长275~310纳米。照射时间因光源、溶剂、浓度以及照射设备、方法而不同,一般溶剂以乙醚为好,浓度采用0.3%~1.0%。⑤用10~15倍维生素D原料与95%乙醇进行重结晶后,再用无水乙醇重结晶1次,即获得熔点为139~141℃的白色片状结晶。 |